微波燒結設備主要由微波發(fā)生器、諧振腔(加熱腔體) 、保溫系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)組成。
目前所使用的加熱腔有諧振式和非諧振式兩種,諧振式加熱腔又有單模諧振腔和多模諧振腔之分。單模諧振腔的特點是場強集中,適合燒結介質損耗因子較小的材料。多模諧振腔的特點是結構簡單,適用各種加熱負載,但由于腔內存在多種諧振模式,加熱均勻性差,而且很難精確分析,對不同的材料進行微波馬弗爐微波燒結需要不斷通過試驗調節(jié)燒結爐的參數(shù)。為改善多模諧振腔的均勻性,一般采用兩種方式:一種是在燒結過程中不斷移動試樣,使試樣各部分所受到的平均電場強度均勻;另一種是在微波入口處添加模式攪拌器攪亂電場的分布。在多模腔中獲得大均勻場的方法是通過對場形的設計來獲得大的均勻微波燒結區(qū)域。
微波燒結過程中由于升溫速度很快和微波場強不均勻很容易導致在樣品內部產(chǎn)生溫度梯度,從而導致燒結產(chǎn)品出現(xiàn)裂紋。解決這種問題的一種方法是在樣品周圍加入保溫層。它可以起到減小熱損失、預熱低損耗材料和防止加熱腔中發(fā)生微波打火現(xiàn)象等多種作用。保溫材料的選擇要求具有不吸收或少吸收微波能、絕緣性好、耐熱、高溫下不與被燒結材料發(fā)生反應等特點。常用的保溫材料為Al2O3和ZrO2 等,它們對微波有很好的透過深度,不會影響被燒結材料對微波能的吸收。保溫層形式主要有埋粉式和籃框式,為防止保溫材料與被燒結材料發(fā)生粘連,還應進行隔離層設計,通常是在保溫層與燒結體之間夾入一層燒結體材料的介質。保溫層的結構設計對微波燒結有較大的影響。在高溫下通過坯體表面的熱傳導和輻射方式導致的熱量散失較為嚴重,在設計中應盡量減小坯體與保溫層之間的間隔,加大保溫層的厚度,這樣有利于改善加熱的均勻性。例如在微波燒結ZrO2 時,由于ZrO2 導熱性差和在臨界溫度點會產(chǎn)生熱失控現(xiàn)象等,坯體容易產(chǎn)生局部熱斑進而導致坯體開裂。文獻[ 15 ]報道了J anney所設計的保溫層如圖2 所示。此設計避免了在燒結過程中ZrO2 試樣局部熱斑的產(chǎn)生,在2145 GHz 下燒結出的樣品可以與28 GHz 下燒結的樣品相比。圖3 是具有保溫結構的微波燒結腔體的整體示意圖。圖中的SiC 棒起到了預熱ZrO2 坯體和改善加熱均勻性的雙重效果。在低溫階段吸收了大部分的微波能量,然后通過熱傳導和熱輻射加熱ZrO2 坯體,避免了ZrO2 坯體在低溫階段局部熱斑的形成,當溫度升高到整個坯體都對微波具有很強耦合能力時,微波能基本上被坯體吸收。
微波高溫爐采用輔助加熱可以對燒結工藝進一步改進。這種方法又分為兩種方法,一是將材料預先加熱到臨界溫度后然后將陶瓷材料送入微波燒結爐中繼續(xù)加熱;另外一種方法是在微波燒結爐中加入輔助加熱系統(tǒng),材料在臨界溫度點以下主要是利用輔助加熱。
溫度精確控制對微波燒結過程非常重要。目前主要的溫度控制手段包括熱電偶測溫、光學高溫計測溫、紅外光纖測溫。熱電偶測溫的優(yōu)點是可以從室溫開始測量,可以直接測量燒結試樣內部的溫度,而且便于和溫度控制儀表組成自動控制系統(tǒng)。但是在磁場中熱電偶自身會發(fā)熱引起測量溫度不精確,同時熱電偶還會影響微波場的均勻性、引起燒結腔體發(fā)生電弧等缺陷。光學高溫計在測量很高溫度時有一定優(yōu)勢,但是它在溫度低于600 ℃時不能有效地測量,而且不利于組成自動控制溫度測量系統(tǒng)。現(xiàn)在大多數(shù)微波燒結爐使用紅外光纖測溫裝置。
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